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室內(nèi)空氣污染檢測(cè)方法

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室內(nèi)空氣污染檢測(cè)方法

發(fā)布日期:2020-06-04 作者: 點(diǎn)擊:

 隨著城市化進(jìn)程的加快,世界的空氣質(zhì)量普遍受到了嚴(yán)重威脅。整個(gè)大氣污染物質(zhì)體系中,除了煙塵、粉塵、霧、總懸浮顆粒(TSP)等顆粒性污染物外,氣態(tài)污染物占重要部分,占全世界每年排入大氣污染物質(zhì)的百分之75以上,其中有機(jī)污染物占多數(shù),這些帶有異味(臭或香)的氣態(tài)污染物會(huì)嚴(yán)重干擾居民的日常生活,惡化人們的生存環(huán)境,而且還會(huì)對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成危害。揮發(fā)性有機(jī)化合物(Volatile Organic Compounds,VOCs)是指沸點(diǎn)在50~260 ℃之間、室溫下飽和蒸汽壓超過(guò)133.322 kPa的易揮發(fā)性有機(jī)化合物。其主要成分

為烴類、氧烴類、含鹵烴類、氮烴類及硫烴類、低沸點(diǎn)的多環(huán)芳烴類等,是室內(nèi)外空氣中普遍存在且組成復(fù)雜的一類有機(jī)污染物。由于VOCs的成分復(fù)雜,表現(xiàn)出的毒性、刺激性、致癌作用及特殊氣味能導(dǎo)致人體呈現(xiàn)出種種不適反應(yīng),并對(duì)人體健康造成較大的影響。

1空氣中VOCs的采樣方法---石家莊環(huán)境檢測(cè)

空氣中VOCs的采樣主要分主動(dòng)采樣和被動(dòng)采樣。在實(shí)際工作中,多采用被動(dòng)采樣,主要有容器捕集法、固體吸附劑法、SPME法。

1.1容器捕集法

容器捕集法是將內(nèi)壁經(jīng)硅烷化處理的不銹鋼罐內(nèi)部抽成真空后,用減壓或加壓的方式采樣。采集的試樣需再用固體吸附劑吸附(如Tenax)或低溫富集處理,然后導(dǎo)入GC-MS測(cè)定。該方法操作繁瑣,富集倍數(shù)小,容器對(duì)VOCs有吸附,但優(yōu)點(diǎn)是一份試樣可用作多次分析。Kelly曾用此法研究了有毒VOCs在采樣容器中的穩(wěn)定性,并對(duì)不同的化合物在容器中的穩(wěn)定性做了總結(jié)。EPA曾建立了一個(gè)數(shù)學(xué)模型來(lái)預(yù)測(cè)痕量VOCs在采樣容器中的穩(wěn)定性。

1.2固體吸附劑采樣法

用固體吸附劑捕獲空氣中VOCs也是通常采用的方法之一。吸附劑選擇的一般原則為:①具有較大的比表面積,即具有較大的采樣體積;②具有較好的疏水性能,對(duì)水的吸附能力低;③容易脫附,分析的物質(zhì)在吸附劑上不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),即只是物理吸附。常見(jiàn)的固體吸附劑采樣法有:Tenax富集采樣法、活性炭吸附溶劑洗脫法、活性炭纖維采樣法和混合吸附劑采樣等方法,在此就不一一敘述。

1.3固相微萃取法(SPME)

SPME是一項(xiàng)較新的采樣方法,該法操作簡(jiǎn)單方便、無(wú)需有機(jī)溶劑,集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體。SPME裝置由萃取頭和手柄兩部分組成。該法的關(guān)鍵在于萃取頭,其上1 cm

長(zhǎng)的融熔石英纖維表面涂有聚合物。常見(jiàn)的萃取頭以聚二甲基硅氧烷(PDMS)為涂層,它對(duì)于吸附非極性化合物有非常好的選擇性。以聚丙烯酸酯(PA)為涂層的萃取頭適用于采集極性化合物,主要用于分析有機(jī)氯、酚類等。涂層的厚度影響化合物的采集,100μmPDMS 適用于低沸點(diǎn)、易揮發(fā)的非極性化合物,7μmPDMS適用于中等揮發(fā)、高沸點(diǎn)的非極性化合物,因此對(duì)某一種或一類化合物應(yīng)選用一個(gè)合適的萃取頭。采樣時(shí)利用手柄將萃取頭推出,使其直接暴露于室內(nèi)空氣中進(jìn)行采樣,無(wú)需動(dòng)力;采樣結(jié)束后,收回萃取頭即可。分析時(shí),將該裝置直接插入GC進(jìn)樣口,推出萃取頭,吸附在萃取頭上的有機(jī)物就會(huì)在進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸,隨載氣進(jìn)入毛細(xì)管柱進(jìn)行測(cè)定。由于解吸時(shí)沒(méi)有溶劑注入,且分析物很快被解吸送入GC柱,所用的毛細(xì)管柱可以很短很細(xì),這可加快分析速度,提高檢出限。目前,SPME已廣泛用于環(huán)境樣品的分析。

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2揮發(fā)性有機(jī)污染物分析方法

通常用于分析VOCs的方法有比色管檢測(cè)法、氣相色譜法(GC)、氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)、熒光分光光度法、膜導(dǎo)入質(zhì)譜法等。其中常用的是氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用。

2.1比色管檢測(cè)法

比色管室內(nèi)空氣檢測(cè)法是一種簡(jiǎn)單實(shí)用的檢測(cè)技術(shù),由一個(gè)充滿顯色物質(zhì)的玻璃管和一個(gè)抽氣采樣泵構(gòu)成。在檢測(cè)時(shí),將玻璃管兩頭折斷,通過(guò)采樣泵將室內(nèi)空氣抽入檢測(cè)管,吸入的氣體和顯色物質(zhì)反應(yīng),氣體濃度與顯色長(zhǎng)度成正比,從而可以直觀地得到氣體的大致濃度。此方法數(shù)據(jù)代表性差,目前的檢測(cè)范圍不足以覆蓋全部的TVOCs成分。

2.2氣相色譜法

氣相色譜具有高選擇性、高靈敏度、速度快和應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn),尤其對(duì)異構(gòu)體和多組分有機(jī)混合物的定性、定量分析更能發(fā)揮作用。使用氣相色譜——?dú)浠鹧骐x子化檢測(cè)器(FID)對(duì)有機(jī)污染物進(jìn)行定性和定量測(cè)定是比較成熟的方法之一。

FID是利用氫氣/空氣火焰的熱能和化學(xué)能作電離源,使有機(jī)物電離,產(chǎn)生微電流而響應(yīng)的檢測(cè)器。它是一種破壞性的質(zhì)量型檢測(cè)器,其響應(yīng)值取決于單位時(shí)間進(jìn)入檢測(cè)器的組分量,其峰高隨著載氣流速的增加而加大,峰面積基本不變。FID對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感,它對(duì)H2O、O2、N2、CO和CO2等無(wú)響應(yīng),對(duì)幾乎所有的有機(jī)化合物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類靈敏度高,且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比,檢測(cè)限達(dá)10~12 g/s。

2.3色質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)

色質(zhì)聯(lián)用法可以測(cè)定TVOCs中各種組分的種類和濃度,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。缺點(diǎn)是采樣和分析過(guò)程復(fù)雜,分析時(shí)間長(zhǎng),測(cè)量成本高。

質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)可對(duì)未知化合物進(jìn)行定性鑒定,還可用于痕量組分的定量分析。MSD由離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器組成。離子源將待測(cè)組分電離成離子,并使這些離子加速和聚焦成離子束。質(zhì)譜檢測(cè)器將不同質(zhì)荷比的離子分離,經(jīng)質(zhì)量分析器分離之后的離子進(jìn)入離子檢測(cè)器,將正負(fù)離子流轉(zhuǎn)變成電信號(hào)輸出,MSD的輸出為電壓——質(zhì)荷比——時(shí)間三維圖譜。MSD的定性采用全掃描質(zhì)譜圖,分子離子峰可確定待測(cè)組分的分子量,各碎片離子是該分子的一些組成部分。可采用計(jì)算機(jī)檢索定性,也可通過(guò)圖譜解析定性。MSD定量的基礎(chǔ)是待測(cè)組分的峰強(qiáng)與其含量成正比。與氣相色譜法相比,GC-MS法除具有分離能力和準(zhǔn)確的定性鑒定能力外,還能夠檢測(cè)尚未分離的色譜峰,且其靈敏度更高,數(shù)據(jù)更可靠,在一般應(yīng)用中可省去其他色譜檢測(cè)器。因此,GC-MS聯(lián)用技術(shù)已逐步成為檢測(cè)痕量物質(zhì)的重要手段。

3室內(nèi)空氣VOCs 快速檢測(cè)實(shí)例

下面以一居民小區(qū)中某居室的VOCs污染監(jiān)測(cè)為例,介紹室內(nèi)空氣中VOCs現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的具體實(shí)施。

3.1測(cè)試目的

該居室裝修完成時(shí)間一個(gè)月,裝修程度較高,本次測(cè)試將了解室內(nèi)空氣中VOCs的濃度及其變化情況,從而為該居室TVOCs 污染評(píng)價(jià)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

3.2測(cè)試方法

測(cè)試采用PGM-7240VOCs檢測(cè)儀現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定法。

3.3監(jiān)測(cè)實(shí)施的步驟

(1)測(cè)試點(diǎn)布置。對(duì)測(cè)試房間(臥室)采用隨機(jī)布點(diǎn)的方法布置測(cè)試點(diǎn),房間面積20 m2測(cè)試點(diǎn)1個(gè),測(cè)試點(diǎn)應(yīng)離墻壁1 m以上,高度為呼吸帶高度。

(2)儀器參數(shù)設(shè)置。開(kāi)始測(cè)定前,對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行設(shè)置:預(yù)熱時(shí)間2 min;開(kāi)啟自動(dòng)采集數(shù)據(jù)功能;數(shù)據(jù)采集時(shí)間間隔30 s。

(3)測(cè)定。將儀器固定放置在選好的測(cè)試點(diǎn),開(kāi)啟儀器,記錄時(shí)間,10 min后,停止測(cè)定,同時(shí)記錄溫度16 ℃,相對(duì)濕度百分之20,大氣壓力102.3 kPa。

(4)測(cè)定結(jié)果。讀取儀器數(shù)據(jù),取10 min測(cè)定的平均值為測(cè)定結(jié)果。經(jīng)計(jì)算,該居室VOCs測(cè)定結(jié)果為1 260 ppb(此濃度為表觀濃度)。

(5)數(shù)據(jù)分析。參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法與VOCs儀器法測(cè)定結(jié)果的比值R在1.5~3.5之間,說(shuō)明該居室TVOCs的實(shí)際濃度應(yīng)為1 890~4 410 μg/m3,與標(biāo)準(zhǔn)限值600 μg/m3比較,可以肯定該居室VOCs濃度超標(biāo)。

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